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              解決方案
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              化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              日期:2017-03-14 15:36:30 人氣:1035

              應用領域:
              石油/化工
              實驗設備:
              檢測樣品:
              化工原料
              檢測項目:
              環硅氧烷D5
              下載地址:

              磐諾氣相色譜對環硅氧烷 D5 含量的分析測試


              化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定D5 結構

               

              1.1 色譜條件

              磐諾 GC-A91 型主機,帶 FID

              進樣口:300 度,分流比:10:1;檢測器:FID,300 度;進樣量:1ìl。

              色譜柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

              程序升溫:75 度,保持 3min,每分鐘 15 度升溫至 240 度,保持 3 分鐘。

              1.2 實驗過程

              1.2.1 內標儲備液的配制 

              精密稱取環己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環己酮 1.648mg 的內標儲備液。

              1.2.2 環硅氧烷 D5 儲備液的制備

              精密稱取環硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環硅氧烷 D5 1.008mg的環硅氧烷 D5 儲備液。

              1.2.3 標準溶液的配制

              取 5 個 10ml 容量瓶,往其中添加適量丙酮后,依次準確加入環己酮內標儲備液 1.0ml,然后再依次順序加入環硅氧烷 D5 儲備液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,搖勻后,即得環硅氧烷 D5 濃度范圍為 1~20ìg/ml 的 5 個標準溶液。標準溶液的濃度見表 1:

              表 1 環硅氧烷 D5 標準溶液的濃度值

              編號

              D5 取樣量(ìl)

              D5 濃度(ìg/ml)

              環己酮濃度(ìg/ml)

               

               

               

               

              1ppm

              10

              1.008

               

              2ppm

              20

              2.016

               

              5ppm

              50

              5.04

              164.8

              10ppm

              100

              10.08

               

              20ppm

              200

              20.16

               

              1.3 實驗結果

              1.3.1 標準曲線

              取 1.2.3 中編號 1-20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,每個濃度平行進樣 2 次,取平均值擬合標準曲線,結果見下表及相應色譜圖。

              表 3 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-標準曲線結果

              編號

              Cs/Ci

              環己酮(i)

              D5(s)

              As/Ai

              面積比平均值

               

               

               

               

               

               

              1ppm-1

              0.006117

              130.70

              0.64

              0.004897

              0.005087

              1ppm-2

              128.87

              0.68

              0.005277

               

               

               

               

               

               

               

               

              2ppm-1

              0.012333

              126.77

              1.09

              0.008598

              0.008425

              2ppm-2

              130.89

              1.08

              0.008251

               

               

               

               

               

               

               

               

              5ppm-1

              0.030583

              128.30

              2.51

              0.019564

              0.019735

              5ppm-2

              129.11

              2.57

              0.019906

               

               

               

               

               

               

               

               

              10ppm-1

              0.061165

              131.54

              5.00

              0.038011

              0.038080

              10ppm-2

              130.02

              4.96

              0.038148

               

               

               

               

               

               

               

               

              20ppm-1

              0.12233

              130.13

              10.01

              0.076923

              0.076263

              20ppm-2

              131.08

              9.91

              0.075603

               

               

              以 Cs/Ci 為橫坐標,As/Ai 為縱坐標,進行線性回歸,擬合后的回歸方程為:

              y=0.61366x+0.000979,相關系數 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

               化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              1ppm

               化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              2ppm

               化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              5ppm

               化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              10ppm

               化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

              20ppm

              1.3.2 重復性試驗

              取 1.2.3 中編號 20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,進樣 6 次,重復性試驗結果見下表及相應色譜圖。

              表 2 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-重復性試驗結果

              編號

              峰面積

               

              As/Ai

               

               

              環己酮(i)

              D5(s)

               

               

               

               

               

               

              1

              130.13

              10.01

              0.07692

              2

              131.08

              9.91

              0.07560

              3

              128.32

              9.83

              0.07661

              4

              131.71

              10.07

              0.07646

              5

              129.34

              9.82

              0.07592

              6

              130.53

              10.01

              0.07669

              RSD%(n=6)

              0.937

              1.046

              0.659

              備注: As——環硅氧烷 D5 峰面積;Ai——內標物環己酮峰面積

              1.4 測定結果說明

              采用 GsBP-5 色譜柱,對色譜條件進行適當改變后,以環己酮為內標物,環硅氧烷 D5為待測組分,驗證了環硅氧烷濃度在 1~20ìg/ml 范圍內的線性關系,結果良好,線性相關系數 r>0.999,考查了以 20ìg/ml 環硅氧烷 D5 標準溶液為代表,驗證了操作條件的重復性,RSD%<1%。實驗證實,氣相色譜測定 1~20ìg/ml 的環硅氧烷 D5 具有可行性。

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